Penentuan kandungan diol polikarbonat terutama ditujukan untuk mengevaluasi kemurnian dan komposisi produk, sehingga memberikan parameter bahan baku yang andal untuk sintesis poliuretan selanjutnya. Karena diol polikarbonat adalah polimer yang dicirikan oleh distribusi berat molekul tertentu, fraksi massanya biasanya tidak dapat ditentukan secara langsung melalui penimbangan atau titrasi sederhana, tidak seperti senyawa dengan berat-molekul-rendah. Akibatnya, pengujian praktis melibatkan penilaian komprehensif terhadap komposisi dan kualitas produk berdasarkan karakteristik struktural dan persyaratan aplikasi, dengan memanfaatkan indikator seperti nilai hidroksil, berat molekul, kadar air, dan nilai asam. Di antaranya, nilai hidroksil merupakan parameter penting; dengan mengukur kandungan hidroksil per satuan massa sampel, secara tidak langsung mencerminkan berat molekul rata-rata dan reaktivitas diol polikarbonat.
Penentuan nilai hidroksil umumnya menggunakan titrasi kimia. Proses ini melibatkan mereaksikan gugus hidroksil dalam sampel dengan reagen tertentu, mengukur konsumsi reagen melalui titrasi, dan menghitung nilai hidroksil dari hasilnya. Prosedur ini memerlukan penimbangan sampel secara akurat dan pengendalian kondisi reaksi secara ketat untuk memastikan reaksi berlangsung hingga selesai. Selanjutnya, titrasi dilakukan bersamaan dengan uji blanko untuk tujuan kalibrasi. Nilai hidroksil diol polikarbonat dihitung berdasarkan massa sampel, konsentrasi titran, dan perbedaan volume titran antara sampel dan blanko uji. Untuk produk dengan struktur dan berat molekul yang terdefinisi dengan baik, berat molekul rata-rata dan komposisi dapat dianalisis lebih lanjut dengan membandingkan nilai hidroksil teoretis dengan hasil eksperimen.
Selain penentuan nilai hidroksil, metode karakterisasi tambahan-seperti spektroskopi ¹H-NMR (resonansi magnetik nuklir proton), spektroskopi inframerah (IR), dan kromatografi permeasi gel (GPC)-dapat digunakan. Spektroskopi IR menegaskan struktur kimia dengan mengidentifikasi puncak serapan karakteristik yang terkait dengan gugus karbonat dan hidroksil; GPC menentukan jumlah-berat molekul rata-rata, berat-berat molekul rata-rata, dan distribusi berat molekul; dan spektroskopi NMR memungkinkan analisis rinci struktur rantai molekul dan proporsi berbagai unit struktural. Dalam pengendalian kualitas praktis, kombinasi analisis kimia dan instrumental biasanya digunakan untuk memberikan evaluasi komprehensif terhadap kandungan diol polikarbonat dan kualitas produk.